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Scientific Reports volume 13、記事番号: 3914 (2023) この記事を引用

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液体の流動性と金属の導電性を兼ね備えたガリウム - インジウム (Ga-In) 合金は、伸縮性のある電子回路やウェアラブル医療機器などの分野で注目を集めています。柔軟性が高いため、直接インク書き込み印刷は、Ga-In 合金の印刷にすでに広く採用されています。現在、空気圧押出が直接インク書き込み印刷の主な方法ですが、Ga-In 合金の酸化皮膜と粘度が低いため、押出後の制御が困難です。この研究では、微振動駆動の押出成形を利用した Ga-In 合金の直接インク書き込み印刷方法を提案しました。微振動により Ga-In 合金液滴の表面張力が低下し、印刷中のランダムな液滴の出現が回避されます。微振動によりノズル先端が酸化皮膜に突き刺さり、成形性の高い小さな液滴を形成します。適切な微振動パラメータを最適化することで、液滴の成長プロセスが大幅に遅くなります。そのため、成形性の高いGa-In合金の液滴をノズルに長時間保持することができ、印刷適性が向上します。さらに、適切なノズル高さと印刷速度を選択することにより、微振動でより良い印刷結果が得られました。実験結果は、Ga-In 合金の押出制御の点でこの方法の優位性を実証しました。この方法により、液体金属の印刷適性が向上します。

ガリウムベースの合金は、融点の低い液体金属であり、その独特の物理的特性により、フレキシブルエレクトロニクス 1、2、材料合成 3、4、伸縮性エレクトロニクス 5、6、センサー 7、8 などの分野で一般的に使用されています。 Ga-In合金の成形能力は、3Dプリンティング技術を組み合わせることで向上します。しかし、Ga-In 合金は空気中で急速に酸化され、粘弾性材料である自然酸化皮膜を形成します9。酸化皮膜はレオロジー特性を支配し、表面張力を低下させます 10。これが Ga-In 合金の印刷を実現する鍵となります 11。空気圧押出による Ga-In 合金の 3D プリンティングプロセスでは、酸化皮膜によりノズルに大きな Ga-In 合金液滴が発生し、成形性が低下します12。そのため、押出プロセスの制御が困難になります。押し出しの制御が難しいため、Ga-In 合金は印刷プロセス中にランダムなサイズの液滴を生成します。これらのランダムなサイズの液滴は、印刷構造の解像度 13、14 および導電率 15 の要件に影響を与えます。したがって、多くの研究者は、ランダムなサイズの液滴の生成を回避する方法を提案してきました。液体金属の空気圧押出を支援するために 3 つの方法が採用されています。

酸化皮膜を外力で破壊することで印刷を実現します。 Cook et al.16 は、押出圧力を正確に制御することで液滴は押し出されるが落下せず、液滴と基板の間のせん断力を使用して液体金属を基板に付着させることを提案しました。 Ladd ら 17 は、引張力によって酸化皮膜を破壊し、自立型液体金属ワイヤを形成しました。ただし、外力によって酸化皮膜を破壊する方法では、通常、ノズル高さの正確な制御など、印刷プロセスに対してより高い要件が要求されます。液体金属のレオロジー特性は、金属材料または非金属材料を組み合わせることで変化し、液体金属が押出後もその形状を維持できるようになりました。 Wu et al.14 は、アルギン酸ナトリウムミクロゲルを混合することにより、巨大な表面張力を低下させ、接着性能を強化した液体ミクロゲルインクを提案しました。 Chan et al.13 は、SiO2 粒子を組み合わせることにより、液体金属の接着特性を改善する、リサイクル可能で可逆的な液体金属ペーストを提案しました。 Daalkhaijav et al.18 によれば、導電性のナノまたはマイクロニッケル材料を液体金属に添加すると、弾性率と降伏応力が向上し、3D プリンティングが可能になるとのことです。押し出される液体金属の正確な制御の問題は、他の材料を追加することで効果的に解決できますが、追加される材料によって用途も制限されます。ノズルの機械構造を再設計することで、同軸共押出印刷を実現しました。連続的で安定した液体金属の流れを得るために、Khondoke et al.19 は、液体金属を熱可塑性エラストマーで包み込み、一緒に押し出すことができる同軸共押出ノズルを開発しました。 Wu et al.20 は、液体金属を安定的かつ効果的に包み込み、押し出すための内部ノズル延長部を備えた同軸ノズルを提案し、これにより多重解像度の液体金属印刷が可能になります。しかし、この方法では液体金属の液滴を積み重ねて 3D 構造をプリントすることはできません。上記の方法は、液体金属印刷プロセスにおける酸化皮膜の問題を部分的に解決しますが、印刷プロセス、材料、または液体金属形成構造はある程度制限されます。私たちは、材料やプロセスを限定することなく、酸化皮膜による印刷結果への影響を低減するために、微振動駆動による液体金属押出による3D印刷法を提案しました。この方法を使用すると、液滴が十分なサイズに拡張しない場合、液滴の酸化皮膜が破壊されます。この方法は、印刷構造内でのランダムな液滴の発生を効果的に回避します。

ここでは、印刷を実現するために、微振動駆動による Ga-In 合金押出法が提案されています。 Ga-In 合金液滴の表面張力の測定によれば、振動下で表面張力が減少することがわかりました。 Ga-In合金液滴の成形性は振動下で増加しました。適切な振動パラメータを選択することにより、液滴の押し出し速度を所望の値に制御できます。これにより、成形性の高い液滴をノズル内に所望の時間保持することができる。印刷トラック内のランダムな大きな液滴は、材料や印刷プロセスの制限なしに回避されます。

共晶ガリウム - インジウム (EGaIn) (%75 Ga、%25 In) が液体金属材料として選択されました。ガリウムとインジウムは、それぞれ 99.99% の濃度で 3:1 の比率で秤量されました。ガリウムは East Hope Group Co., Ltd. から購入しました。インジウムは株州精錬集団有限公司から購入しました。EGaIn の物理的特性を表 1 に示します。微振動下で押し出された EGaIn 液滴の特性により、印刷品質。そこで、液滴の表面張力、成形性、液滴滞留時間、押し出し速度について実験研究を行った。ノズルの高さと印刷速度が印刷結果に及ぼす影響を分析するために、微振動下での EGaIn 印刷実験も実施しました。最後に、微振動押出液体金属 3D プリンティング法を使用して、フレキシブルセンサーを作成しました。

図1aに示すように、EGaInはノズルから押し出され、空気中で急速に酸化されてコアシェル構造を形成します。酸化皮膜により、EGaIn がノズルで液滴を形成します。図1bとcは、微振動駆動法による酸化皮膜の破壊プロセスを示しています。振動力の下で、ノズルは近くの酸化皮膜を引き裂き、酸化皮膜が降伏応力限界に達しないときに事前に液滴を落下させます。したがって、適切な振動パラメータを選択することにより、所望の押出速度と成形性を得ることができます。

微振動が酸化皮膜を貫通する原理。 (a) EGaIn は空気中でコアシェル構造を形成します。 (b、c) 微振動により酸化皮膜が破壊されます。

実験装置は、図2aに示すように、微振動機構、高速度カメラ、3Dプリンターで構成されています。押し出されたEGaInの状態を高速度カメラで記録した。高速カメラには、キーエンスの動作解析顕微鏡「VW-6000E」と長距離マクロズームユニット「VW-Z2」を搭載。 Anet A8-Plus 3D プリンタがモーションコントロールメカニズムとして選択されました。初代3Dプリンターの印刷材供給機構を取り外し、その位置に微振動機構を組み付けました。図 2d は、微小変位プラットフォーム、圧電セラミックアクチュエータ、およびウェッジ拡張クランプで構成される微振動機構を示しています。微小変位プラットフォームを図 2c に示します。圧電セラミックアクチュエータをプラットフォームに固定し、ワークテーブルを駆動します。 E00.D3 ピエゾコントローラーは、中国の Harbin Core Tomorrow Technology Co., Ltd. の低電圧柱状プリロードピエゾアクチュエーター (PSt150/7/20) を制御するために使用されました。ウェッジ拡張クランプを作業台に固定し、シリンジをウェッジ拡張クランプにクランプしました。シリンジのノズルは長さ 0.5 インチ、内径 0.2 mm です。ベースは微振動機構と3Dプリンターを接続しました。図2bは、圧電セラミックスの電圧とコンプライアントメカニズムのワークテーブルの出力変位との関係を示しています。 DC 駆動電圧は 10 V から 100 V まで 10 V 間隔で増加しました。コンプライアンスメカニズムのワークテーブルの変位は Harbin Core Tomorrow の LVDT マイクロメーターで測定されました。 EGaIn の微振動押し出し 3D プリンティングでは、正弦励起信号 \(V={V}_{0}\mathrm{sin}\left(2\uppi ft\right)\) が圧電セラミックドライバーに印加されました。ここで、 \({V}_{0}\) は電圧の振幅、 \(f\) は周波数です。ワークテーブルの出力変位は \(X={X}_{0}\mathrm{sin}\left(2\uppi ft+\varphi \right)\) です。ここで、\({X}_{0}\ ) は振幅、\(f\) は振動周波数、\(\varphi\) は位相角です。図 2b の曲線は、\({X}_{0}\) と \({V}_{0}\) の関係を提案しています。

実験装置。 (a) 実験系の構成。 (b) 電圧と出力変位の関係。 (c) 微小変位プラットフォーム。 (d) 微振動機構。

EGaIn 液滴は、重力と表面張力のバランスをとるために空気中に浮遊します。重力と表面張力の無次元比は、次の関係によって定義されます21。

ここで、 \(Bo\) は結合数、 \(\Delta \rho\) は液体と周囲の流体の密度差、 \(\mathrm{g}\) は地球の重力定数、 \(\ sigma\) は表面張力、R は液滴の頂点の曲率半径です。

表面張力を明確に表現するには、次の式を使用します。 (1) は次のように書き換えることができます

式では、 (2)、\(\Delta \rho\) と \(\mathrm{g}\) は既知です。結合数 \(Bo\) と頂点の落下半径 R が決まれば、表面張力 \(\sigma\) が求められます。

\(Bo\) と R は、測定された液滴プロファイルを、オープンソースソフトウェア OpenDrop22 のヤングラプラス方程式に従って計算された理論上の液滴輪郭と照合することによって決定できます。このプロセスを図 3 に示します。図 3a では、高速カメラが 60 fps のフレームレートで液滴の変化を記録します。高速カメラからの実験画像はソフトウェア OpenDrop にロードされます。 EGaIn 密度、空気密度、ノズル外径が OpenDrop にインポートされ、液滴プロファイルが抽出されます。 \(Bo\) と R は、図 3b に示すように、理論的なペンダントドロッププロファイルと実験データの二乗残差の合計を最小化することによって取得されます。そして、表面張力 \(\sigma\) は式 (1) で計算されます。 (2)。

EGaIn ドロップレット特性の取得プロセス (a) EGaIn ドロップレット画像抽出。 (b) EGaIn 液滴特性の分析。

室温で酸化皮膜内に安定した微細構造を維持する EGaIn の能力は、成形性と呼ばれています12。液滴の表面積は A で示され、液滴の体積は V で示されます。成形性は A/V 比が増加するにつれて増加します 23。したがって、成形性の変化則をA/Vの変化則に反映させることができる。

近似されたヤングラプラス解は、体積 V や表面積 A24 などの追加データを与えるために使用することもできます。

ここで、棒は無次元量を示し、\(r\) は列座標、\(\varphi\) は接線角度、\(s\) は円弧の長さを表します。液滴の成形性を比較するために、液滴が大きくなるにつれて 25 枚の画像が切り取られ、成形性が計算されます。液滴の体積 V と表面積 A は式 (1) で得られます。 (3)。 A/V の比は式 (1) から得られます。 (4)。

EGaIn の押し出し速度も印刷結果に影響します。押出速度が遅いと、EGaIn が十分に押出されず、印刷された構造が伸びたり破損したりすることがあります。押出速度が速いと、印刷跡が膨らんだり、液滴が形成されたりすることがあります。したがって、EGaIn の押出速度に対する微小振動の影響を調査する必要があります。平均押出速度は式(1)で計算できます。 (5)、

ここで、\(\overline{v }\) は平均押出速度、t は押出時間、w は t 時間で押出された EGaIn の重量です。

具体的な実験プロセスは以下の通りです。

電圧振幅の範囲は 10 V 間隔で 10 ～ 100 V です。電圧振幅は最初に 10 V として選択され、異なる電圧振幅に対してステップ (2) を繰り返します。

振動周波数は 100 ～ 600 Hz まで 100 Hz 間隔で選択します。振動周波数を変えて手順 (3) ～ (8) を繰り返します。

シリンジには最初に 50 g の EGaIn が充填されます。

予備押出は、EGaIn がスムーズに押出されるまで微振動下で実行されます。

EGaIn の押出プロセスは高速カメラで記録されます。押し出しプロセスは 20 秒間続き、押し出された EGaIn の重量が測定されます。

平均押出速度は式(1)で計算できます。 (5)。

EGaln 2 g を押し出した後、手順 (5) ～ (7) を繰り返します。

シリンジ内の EGaIn は徐々に減少し、ついには EGaIn を押し出すことができなくなります。実験は終了しました。

印刷結果に影響を与える EGaIn 液滴の特性に加えて、印刷速度とノズルの高さも印刷結果に重要な影響を与えます。液滴特性の実験結果に従って、振動パラメータとして 80 V と 400 Hz を選択します。基板からのノズルの高さを０．０３ｍｍから０．０８ｍｍまで徐々に増加させ、印刷品質を観察した。適切なノズル高さ 0.05 mm を選択し、印刷速度を 0.5 ～ 2.5 mm/s に調整し、印刷結果を分析します。

微振動駆動印刷法に基づいて、エルボフレキシブルセンサーを作成しました。印刷プロセスを図 4a に示します。フレキシブルセンサーの基材はEcoflexシリカゲルです。センサーの構造と寸法を図 4b に示します。 3Dプリント後、図4cに示すように、EGaInトラックをシリカゲルでパッケージしました。また、高精度マルチメーターの表示は、センサーの導電性が良好であることを示しています。装着状態を図 4d に示します。

微振動印刷アプリケーション。 (a) センサー構造の印刷プロセス。 (b) センサー構造のサイズ。 (c) センサーの導電率表示 (d) 肘センサーの装着。

図５ａおよび図５ｂの各曲線は、個々の液滴の押し出し中のＥＧａＩｎ液滴の表面張力の傾向を表す。図 5a は、振動振幅が増加するにつれて、単一液滴の押し出し時間が徐々に減少することを示しています。また、異なる振動振幅では、液滴の表面張力は安定する傾向があります。振動の振幅が増加するにつれて、液滴の表面張力は徐々に減少します。振動振幅が 2.625 μm や 3.625 μm など小さい場合、表面張力への影響は明らかではありません。液滴は依然として約 600 mN/m という高い表面張力を持っています。表面張力が高いと、印刷プロセス中に EGaIn が液滴を形成し、印刷品質に影響を与えます。振動振幅が大きい場合、液滴の表面張力は大幅に低下します。振動振幅が 9.65 µm の場合、液滴の表面張力は約 350 mN/m になります。したがって、振動振幅が大きいほど、ノズル先端が酸化皮膜に突き刺さりやすくなる。図 5b は、振動周波数が増加するにつれて、個々の液滴の押し出し時間が減少することを示しています。これは、振動周波数の増加により、ノズル先端が酸化皮膜に突き刺さりやすくなることを意味します。振動周波数が増加するにつれて、液滴の表面張力は徐々に減少します。 500 Hz および 600 Hz の振動周波数での表面張力は、約 330 mN/m および 240 mN/m です。

表面張力と成形性。 (a) 液滴の表面張力に対する振動振幅の影響。 (b) 液滴の表面張力に対する振動周波数の影響。 (c) 液滴の成形性に及ぼす振動振幅の影響。 (d) 液滴の成形性に及ぼす振動周波数の影響。実験では、シリンジ内の EGaIn の重量は 50 g です。

成形性の変化傾向はA/Vの変化傾向と一致しているため、A/Vの変化則を議論することで成形性を議論する。図5cは、個々の液滴が大きくなる過程で振動振幅が増加するにつれて、液滴全体の成形性が向上することを示しています。振動振幅が 2.625 µm、4.7 µm、9.6 µm の場合、A/V はそれぞれ [2.56 ～ 6.73]、[2.64 ～ 7.84]、[3.06 ～ 9.25] の範囲で変化します。したがって、EGaIn は高い振動振幅での成形性が高くなります。ただし、振動振幅が大きくなると、個々の液滴の押し出し時間は短くなります。成形性の高い液滴がノズル先端で滞留時間を長くするには、適切な振動振幅を選択する必要があります。したがって、その後の印刷実験では、振動振幅 7.05 μm が選択されました。 7.05 μm の振幅に対応する入力正弦波電圧振幅は 80 V です。図 5d は、振動周波数が増加するにつれて、液滴の成形性が全体的に増加することを示しています。 A/V の変動範囲は、振動周波数 400 Hz、500 Hz、600 Hz でそれぞれ [2.77 ～ 8.76]、[3.34 ～ 9.57]、[3.77 ～ 11.5] です。振動周波数が増加すると、個々の液滴の押し出し時間は減少します。高い成形性と長い滞留時間を組み合わせるには、適切な振動周波数を選択する必要があります。液滴の A/V は、400 Hz と 500 Hz の周波数で非常に似ています。ただし、400 Hz では液滴の滞留時間が大幅に長くなります。したがって、印刷実験には 400 Hz の振動周波数が選択されました。

図 6a は、微振動下での液滴の押し出しプロセスを示しています。振動パラメータは、振動振幅 7.05 μm、振動周波数 400 Hz です。図6bは、空気圧によるEGaInの押出プロセスです。圧力は減圧バルブを使用して制御され、EGaIn は最低空気圧 11 kPa で押し出すことができます。２０秒以内に、２．７３２ｇのＥＧａＩｎを空気圧下で押し出し、０．０８ｇのＥＧａＩｎを振動下で押し出した。空気圧と振動下での平均押出速度を計算できます。空気圧駆動は微振動よりも 34.15 倍高速でした。微振動と空気圧下での個々の液滴の押し出し時間は、それぞれ 8 秒と 2 秒です。図 6c は、液滴が空気圧下で約 600mN/m という高い表面張力を持っていることを示しています。ただし、振動下では全体の表面張力は比較的低く、液滴が最大サイズに達したときの表面張力は約 430mN/m になります。図6dは、微振動と気圧下でのA/Vのさまざまな範囲がそれぞれ[2.48〜8.05]と[3.23〜16.48]であることを示しています。また、空気圧駆動は微振動駆動に比べて成形性の低下が早くなります。たとえば、液滴の A/V は、空気圧下で 0.5 秒押し出した後、3.85 1/mm まで急速に減少します。振動下では、A/V は 10 秒以内、つまり 6 秒の押出後、3.85 1/mm に減少します。これは、微振動により EGaIn の押し出し速度が大幅に低下し、成形性の高い液滴がノズル先端に長時間滞留し、EGaIn の印刷適性が向上することを示しています。

微振動と空気圧の比較。 (a) 微振動下での EGaIn 押出プロセス。 (b) 空気圧による EGaIn 押出プロセス。 (c) 微振動と空気圧下で押し出される液滴の表面張力。 (d) 微振動および空気圧下での液滴押出の成形性。実験では、シリンジ内の EGaIn の重量は 24 g です。

図 7a は、振動振幅が増加するにつれて EGaIn の平均押出速度が増加することを示しています。図 7b は、振動周波数が増加するにつれて EGaIn の平均押し出し速度が増加し、その後減少し、特定の周波数でピークに達することを示しています。図 7c は、EGaIn の平均押出速度がシリンジ内の EGaIn 重量の増加に伴って増加することを示しています。上記の微振動押出実験は内径 0.2 mm のノズルを使用して実行されました。印刷に利用できるノズルの範囲を広げるために、異なる内径のノズルが EGaIn の平均押出速度に及ぼす影響を測定しました。図７ｄに示すように、ＥＧａＩｎの平均押出速度は、ノズル内径が増加するにつれて増加する。

振動パラメータ、重量、ノズル内径が押出速度に及ぼす影響。 (a) 平均押出速度に対する振動振幅の影響。 (b) 平均押出速度に対する振動周波数の影響。 (c) 平均押出速度に対するシリンジ内の EGaIn の重量の影響。 (d) 平均押出速度に対するノズル内径の違いの影響。

図８ａによれば、ノズル高さが０．０５ｍｍより高い場合、押し出されたＥＧａＩｎは基板上に液滴を生成した。ノズルの高さが低すぎると、液滴が十分なサイズに達しないため、印刷された EGaIn トラックは薄くなります。印刷に対する印刷速度の影響を図 8b に示します。印刷速度が 1 mm/s 未満の場合、ノズルが同じ位置に長時間留まりすぎたため、基板上に液滴が形成されました。印刷速度が向上するにつれて、ノズルが同じ位置に留まる時間が減少しました。基板上の EGaIn が薄くなり、印刷トラックが中断されることがありました。したがって、印刷速度は 1 mm/s で、ノズルの高さは 0.05 mm として選択されました。図8c〜eに示すように、上記の印刷パラメータと振動パラメータを適用して、さまざまなEGaInトラックを印刷しました。印刷効果は良好であり、上記の分析の有効性がさらに証明されています。

微振動によるEGaInの3Dプリンティング実験。 (a) さまざまなノズル高さを使用した印刷トラック、印刷速度: 1 mm/s。振動変数：80V、400Hz、24g。 (b) さまざまな印刷速度を使用した印刷トラック、ノズル高さ: 0.05 mm。振動変数：80V、400Hz、24g。 (c) 五芒星。 (d) 同心円。 (e) スパイラルライン。

EGaInの微振動駆動3Dプリンティング法が提案されました。この方法では、ノズル先端が押し出された EGaIn 液滴の酸化皮膜を貫通し、EGaIn 液滴がノズル先端で高い成形性を維持する時間が短縮され、印刷プロセスでのランダムな大きな液滴の生成が回避されます。具体的な結論は以下の通りです。

EGaIn 用の微振動駆動 3D プリンティングシステムが構築されました。圧電セラミックの振動はコンプライアンス機構によってシリンジに伝達され、微振動作用下での EGaIn 液滴の押し出しプロセスが高速カメラで撮影されました。

実験結果は、振動の周波数と振幅が増加すると、押出液滴の表面張力が減少し、成形性が向上し、ノズル上の液滴の滞留時間が減少することを示しています。成形性、表面張力、液滴滞留時間を組み合わせて、80 V の入力電圧振幅と 400 Hz の振動周波数が振動パラメータとして選択されました。振動駆動と空気圧駆動の液滴特性を比較すると、微振動下におけるEGaIn液滴の表面張力は小さく、成形性が高く、液滴の滞留時間が長い。これらはすべて、押出中に EGaIn を制御するのに有益です。

EGaIn 3D プリンティング実験を通じて、印刷速度とノズル高さが印刷結果に及ぼす影響を研究しました。印刷速度が 1 mm/s、ノズル高さが 0.05 mm の場合に、良好な印刷結果が得られました。フレキシブルエルボセンサーは、シリカゲル上に微振動 EGaIn 3D プリンティングによって製造され、フレキシブルセンサーの製造におけるこの方法の実現可能性が検証されました。

EGaIn押出成形用の微振動支援3Dプリンティング法は、プリンティング構造内のランダムな液滴の問題を解決しました。同時に、この方法は印刷プロセス、材料、または液体金属で形成された構造によって制限されません。これは、液体金属の 3D プリントの新しいアイデアを提供します。

現在の研究中に使用および/または分析されたデータセットは、合理的な要求に応じて責任著者から入手できます。

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この研究は、中国国家自然科学財団 (助成金番号 51775078) および遼寧省重点特別科学技術プロジェクト (助成金番号 2022JH1/10800020) の支援を受けました。

大連交通大学機械工学部、大連、116028、中華人民共和国

Sheng Lin、Long Zhang、Liang Cong

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LZ は主な実験を設計し、実施しました。 SL と LZ は実験データを分析し、実験の図と表を作成しました。原稿は著者全員によって検査されました。

ロン・ジャンへの対応。

著者らは競合する利害関係を宣言していません。

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転載と許可

Lin, S.、Zhang, L. & Cong, L. ガリウム - インジウム合金の微振動駆動による直接インク書き込み印刷法。 Sci Rep 13、3914 (2023)。 https://doi.org/10.1038/s41598-023-31091-z

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受信日: 2022 年 12 月 15 日

受理日: 2023 年 3 月 6 日

公開日: 2023 年 3 月 8 日

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-023-31091-z

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