異なる温度における高濃度のCl-と飽和CO2を含む模擬溶液中での2205二相ステンレス鋼の電気化学的挙動

Scientific Reports volume 12、記事番号: 11822 (2022) この記事を引用

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メトリクスの詳細

2205 二相ステンレス鋼 (DSS) は、その典型的な二相組織により優れた耐食性を備えていますが、ますます過酷になる CO2 を含む石油およびガス環境により、さまざまな程度の腐食、特に孔食が発生し、石油およびガスの安全性と信頼性が深刻に脅かされます。ガス開発。 この論文では、100 g/L Cl- と飽和 CO2 を含む模擬溶液中での 2205 DSS の腐食挙動に対する温度の影響を、浸漬試験と電気化学試験で調査し、レーザー共焦点顕微鏡や X 線などの特性評価技術と組み合わせて調査しました。光電子分光法。 結果は、2205 DSS の平均臨界孔食温度が 66.9 °C であることを示しています。 温度が66.9 °Cより高い場合、孔食破壊電位、不動態化間隔、および自己腐食電位は減少しますが、寸法不動態化電流密度は増加し、孔食感受性は増加します。 温度がさらに上昇すると、2205 DSS の容量性アーク半径が減少し、膜抵抗と電荷移動抵抗が徐々に減少し、n + p バイポーラ特性を持つ製品膜層内のドナーとアクセプタのキャリア密度も増加し、内部Cr酸化物含有量のフィルムの層は減少し、一方Fe酸化物含有量の外層は増加し、フィルム層の溶解が増加し、安定性が低下し、ピットの数と細孔サイズが増加しました。

経済社会の急速な発展に伴い、石油・ガス資源の需要が増大し、石油・ガスの開発は中国南西部や海洋の条件や環境が徐々に厳しくなり、ダウンホールチューブの使用条件も厳しくなってきています。ますます深刻になっています1、2、3。 石油およびガス探査の分野では、たとえ配管カラムへの腐食防止剤の注入が効果的でなかったとしても、生成された流体中の CO2 含有量 4 および鉱化および Cl- イオン含有量 5,6 の増加により、通常の炭素鋼配管 7 に深刻な腐食が引き起こされます。腐食を抑制するため、炭素鋼は過酷な CO2 腐食環境での長期使用要件を満たすことができなくなります 8、9、10。 研究者らは、より優れた耐食性を備えた二相ステンレス鋼 (DSS) にターゲットを移しました。 2205 DSS は、鋼中にフェライトとオーステナイトがそれぞれ約 50% 含まれており、優れた機械的特性と耐食性、緻密な表面不動態膜、均一な腐食に対する優れた耐性、およびニッケルベースの合金と比較して低価格を備えています11,12。 。 したがって、2205 DSS は通常、過酷な腐食環境で使用される圧力容器、CO2 腐食環境の油井ケーシング、石油および海洋化学分野の復水システム用の水冷却器として使用されてきました 13、14、15 が、2205 DSS は腐食穿孔を受ける可能性もあります。使用中。

現在、国内外で 2205 DSS の CO2 腐食と Cl 誘発孔食に関する研究がさらに行われています 16,17,18。 Ebrahimi19 は、NaCl 溶液に重クロム酸カリウム塩を添加すると 2205 DSS の孔食の発生が抑制され、重クロム酸カリウム塩の濃度が増加すると 2205 DSS の臨界孔食温度が上昇することを発見しました。 2205 DSS の孔食電位は、重クロム酸カリウムへの定量的濃度の NaCl の添加により増加し、NaCl 濃度の増加とともに減少しました。 Han20 は、温度が 30 ～ 120 °C の場合、2205 DSS 不動態膜の構造は内部の Cr2O3、外部の FeO、および Cr リッチの混合物から構成されることを示しました。 一方、温度が150℃に上昇すると、不動態皮膜は溶解するように見え、内部構造はCr2O3とCr(OH)3に変化し、外層はFe(II、III)酸化物とFe(III)に変化した。 ）水酸化物。 Peguet21 は、NaCl 溶液中での S2205 ステンレス鋼の定常状態の孔食の発生は、一般に臨界孔食温度 (CPT) 未満では発生せず、転移温度間隔 (TTI) 内で発生することを発見しました。 Tiadi22 は、S2205 DSS の耐食性は NaCl 濃度の増加とともに大幅に低下し、印加電位が負になるほど材料の耐食性は悪化すると結論付けました。

この論文では、動的電位走査、インピーダンス分光法、定電位、モット・ショットキー曲線試験、光学電子顕微鏡などの特性評価手段を使用して、2205 DSS の腐食挙動に及ぼす高鉱化、高 Cl- 濃度および温度の影響を調査しました。 CO2 を含む石油およびガス環境における 2205 DSS の安全なサービスの理論的サポートを提供するために、光電子分光法が使用されます。

試験材料は固溶体処理された 2205 DSS (110 ksi 鋼グレード) から選択されました。主な化学組成は表 1 に示されています。

腐食媒体は、表 2 に示すイオンから調製された模擬溶液でした。

電気化学試験片のサイズは 10 mm × 10 mm × 5 mm で、アセトンで洗浄して油と無水エタノールを除去し、送風乾燥しました。 試験片の背面はろう付けにより適切な長さの銅線で接続され、溶接後、マルチメータ (VC9801A) を使用して溶接試験片の導電率をテストし、エポキシ樹脂を使用して非作業面をシールします。 密封された試験片は、400#、600#、800#、1200#、2000# 水研削 SiC サンドペーパーで研磨され、作業面に 0.25 μm の研磨剤を使用して、表面粗さが Ra ≤ 1.6 μm になるまで研磨機で研磨されます。そして最後に洗浄してサーモスタットに入れます。

3 電極システムを備えた Priston (P4000A) 電気化学ワークステーションを使用し、補助電極は面積 1 cm2 の白金電極 (Pt)、作用電極 (面積 1 cm2) は 2205 DSS でした。参照電極は（Ag/AgCl）でした。 テストで使用した模擬溶液は (表 2) によって調製され、テスト前に高純度 N2 (99.99%) を溶液に 1 時間通過させ、続いて溶液に CO2 を 30 分間通過させることで溶液を脱酸素しました。 、テスト中、溶液中の CO2 は常に飽和状態でした。

まず、試験溶液を入れたセル内の試験片をサーモスタット水浴に置き、初期設備温度は 2 °C で、温度は 1 °C/min で上昇するように制御され、温度範囲は 2 ～ 80 °C に制御されました。 ℃。 試験は一定電位（−０．６１４２ Ｖｓ．Ａｇ／ＡｇＣｌ）で開始され、試験曲線はＩｔ曲線であり、臨界孔食温度試験基準によれば、Ｉｔ曲線になることが知られている。 電流密度が100μA/cm2に上昇する温度を臨界孔食温度と呼んだ。 平均臨界孔食温度は 66.9 °C でした。 分極曲線とインピーダンス スペクトルの試験温度はそれぞれ 30 °C、45 °C、60 °C、75 °C として選択され、可能性を減らすために同じ試験片条件下で試験を 3 回繰り返しました。逸脱。

まず、溶液中に曝露された金属試験片を、動電位分極曲線試験の前に陰極電位 (-1.3 V) で 5 分間分極させ、試験片の作業面に形成された酸化膜を除去しました。その後、試験片は次の条件で試験されました。腐食電圧が定常状態に達するまで、開回路電位を 1 時間保持します。 動的電位分極曲線試験の走査速度は0.333 mV/sに設定し、走査間隔電位は-0.3から1.2 Vvs.OCPに設定しました。 テストの精度を保証するために、同じテスト条件を 3 回繰り返しました。

インピーダンス スペクトル テスト ソフトウェアは Versa Studio でした。 試験はまず定常状態の開路電位で行い、AC妨害電圧振幅を10mV、測定周波数を10-2～105Hzに設定し、試験後のインピーダンススペクトルデータをフィッティングしました。 ZSimDeme ソフトウェアを使用します。

電流-時間曲線テストプロセス: アノード分極曲線の結果に従って異なる不動態化電位が選択され、定電位でIt曲線が測定され、分析するためにフィッティングされた曲線の傾きを計算するために二重対数曲線がフィッティングされました。不動態皮膜の成膜メカニズム。

開放電圧が安定した後、モット・ショットキー曲線試験を実行しました。 試験電位スキャン範囲は 1.0 ～ - 1.0 V (vS. Ag/AgCl)、スキャン速度は 20 mV/s、試験周波数は 1000 Hz に設定、励起信号は 5 mV でした。

X 線光電子分光法 (XPS) (ESCALAB 250Xi、英国) を使用して、膜調製後の 2205 DSS の表面不動態膜の組成と化学状態をスパッタ タイプでテストし、測定データをピーク分割とフィッティングによって処理しました。 Advantage ソフトウェアを使用して、原子スペクトル データベースおよび関連文献 23 と比較し、C1s (284.8 eV) で校正しました。 また、超深視野光学デジタル顕微鏡 (Zeiss Smart Zoom5 タイプ、ドイツ) を使用して、試験した試験片の腐食形態とピットの深さを特性評価しました。

定電位法を使用して同じ電位 (-0.6142 Vvs.Ag/AgCl) で試験片を試験し、腐食電流対時間曲線を記録しました。 CPT試験基準によれば、分極電流密度は温度の上昇とともに徐々に増加し、曲線内の分極電流密度の変化が100μA/cm2のとき、対応する温度は臨界孔食温度でした24,25。 図 1 は、100 g/L Cl- と飽和 CO2 を含む模擬溶液における 2205 DSS の臨界孔食温度を示しています。 溶液温度が低い場合には、試験時間を延長しても電流密度はほとんど変化していないことがわかります。 そして、溶液温度が一定の値まで上昇すると、電流密度が急激に増加し、溶液温度の上昇に伴って不動態皮膜の溶解速度が増加していることがわかりました。 溶液温度が 2 ℃から約 67 ℃に上昇すると、2205 DSS の分極電流密度は 100 μA/cm2 に増加し、2205 DSS の平均臨界孔食温度は 66.9 ℃で、標準より約 16.6 ℃高かった。 3.5 wt% NaCl (0.7 V)26 の臨界孔食温度は、測定時に印加した電位に関係しており、印加電位が低いほど、測定された臨界孔食温度は高くなります。

100 g/L Cl- と飽和 CO2 を含む模擬溶液中の 2205 二相ステンレス鋼の臨界孔食温度曲線。

図 2 は、100 g/L Cl- と飽和 CO2 を含む模擬溶液中の、さまざまな温度での 2205 DSS の AC インピーダンス プロットを示しています。 さまざまな温度での 2205DSS のナイキスト プロットは、高周波、中周波、および低周波の容量性抵抗アークで構成されており、容量性抵抗アークは非半円形であることがわかります。 容量性アークの半径は、電極反応中の不動態膜抵抗の大きさと電荷移動抵抗の大きさを反映していました。 一般に、容量性アークの半径が大きいほど、溶液中での金属基板の耐食性が向上すると考えられていました27。 溶液温度が 30 °C の場合、ナイキスト プロットにおける容量性アークの半径とインピーダンス係数 |Z| ボード線図における位相角と位相角は最大であり、2205 DSS の腐食は最小でした。 溶液温度の上昇に伴い、インピーダンス係数 |Z|、容量性アークの半径、および溶液抵抗が減少し、さらに、位相角も中周波領域で 79 Ω から 58 Ω に減少し、幅の広いピーク、緻密な内層、およびまばらな（多孔質）外層が主に不均質なパッシベーション膜の特徴でした28。 したがって、温度が上昇すると、金属基材の表面に形成された不動態皮膜の溶解・破壊により基材の保護性能が弱まり、材料の耐食性が悪化する29。

さまざまな温度における 2205 DSS の EIS 曲線 (a) ナイキスト線図、(b) ボード線図。

インピーダンススペクトルデータは、ZSimDemeソフトウェアを使用してフィッティングされ、フィッティングされた等価回路が図330に示されています。ここで、Rsはシミュレートされた溶液抵抗、Q1は膜層静電容量、Rfは生成された不動態膜抵抗、Q2は二重層静電容量、 Rct は電荷移動抵抗を表します。 表 3 のフィッティング結果に示すように、シミュレーション溶液の温度が上昇するにつれて、n1 の値は 0.841 から 0.769 に減少しました。これは、二重層静電容量間のギャップが増加し、密度が減少したことを示しています。 電荷移動抵抗 Rct は 2.958 × 1014 から 2.541 × 103 Ω・cm2 まで徐々に減少しており、材料の耐食性が徐々に低下していることがわかります。 溶液抵抗 Rs は 2.953 から 2.469 Ω・cm2 に減少し、不動態皮膜の容量抵抗 Q2 は 5.430 × 10-4 から 1.147 × 10-3 Ω・cm2 に減少し、溶液の導電率は増加し、不動態皮膜の安定性は低下しました。そして、溶液中の攻撃的なイオン（Cl-、SO42- など）の活性が増加し、不動態膜への損傷が加速しました31。 これにより、二相ステンレス鋼の表面に形成される皮膜抵抗Rfが低下（4662Ω・cm2から849Ω・cm2へ）し、分極抵抗Rp（Rct＋Rf）が低下しました。

EISカーブフィッティングの等価回路図。

したがって、溶液温度は2205 DSSの耐食性に影響し、溶液温度が低いと、Fe2+の存在下でカソードとアノードの反応プロセスが発生し、アノードの腐食の急速な溶解が促進され、その表面に形成される不動態皮膜の量が増加します。完全で高密度になると、溶液間の電荷移動抵抗が大きくなり、金属基板の溶解が遅くなり、より優れた耐食性を示します。 溶液の温度が上昇すると、電荷移動抵抗Rctが減少し、溶液中のイオン間の反応速度が加速され、攻撃的なイオンの拡散速度が増加し、金属基板の表面から元々生成された腐食生成物が生成されます。したがって、基板表面上のよりまばらな不動態膜が再形成され、基板に対する保護特性が弱まった32。

図 4 は、100 g/L Cl- と飽和 CO2 を含むさまざまな温度での模擬溶液中の 2205 DSS の動的ポテンシャル分極曲線を示しています。 図からわかるように、電位が - 0.4 ～ 0.9 V の場合、さまざまな温度での陽極曲線には明らかな不動態化ゾーンが見られましたが、自己腐食電位は約 - 0.7 ～ - 0.5 V でした。電流密度が 100 μA/cm233 に増加したときの陽極曲線は、通常、孔食電位 (Eb または Etra) と呼ばれます。 温度が上昇するにつれて、不動態化間隔が減少し、自己腐食電位が減少し、腐食電流密度が増加する傾向があり、分極曲線が右下に移動しました。これは、模擬溶液中で形成された 2205 DSS の皮膜層の活性が示されています。 100 g/L の Cl- と飽和 CO2 を含むと、孔食感受性が増加し、攻撃的なイオンによって容易に破壊され、金属マトリックスの腐食が増加し、耐食性が低下します。

さまざまな温度における 2205 DSS の動的電位分極曲線。

表 4 からわかるように、温度が 30 °C から 45 °C に上昇すると、対応する過不動態化電位はわずかに減少しましたが、対応する寸法不動態化電流密度は大幅に増加しました。これは、これらの条件下で温度とともに不動態化膜の保護効果が増加したことを示しています。 。 温度が 60 °C に達すると、対応する孔食破壊の可能性が大幅に減少し、この傾向は温度の上昇とともにより顕著になりました。 顕著な電流過渡ピークが 75 °C でプロットに現れたことは注目に値します。これは、試験片の表面に準安定な孔食が存在することを示しています。

したがって、溶液温度が上昇すると、溶液中の溶存酸素量が減少し、膜表面のpH値が低下し、不動態膜の安定性が低下します。 さらに、溶液温度が高くなるほど、溶液中の攻撃的なイオンの活性が高くなり、基板表面のフィルム層への損傷の割合が高くなります。 フィルム層内の酸化物の形成は容易に剥がれ落ち、それがフィルム層内のカチオンと反応して可溶性化合物を生成し、孔食の可能性が増加しました。 再生皮膜層は比較的緩いため、基材への保護力が低下し、金属基材の腐食が増加しました。 動的電位分極試験の結果は、インピーダンス分光法の結果と一致しました。

図 5a は、100 g/L Cl- と飽和 CO2 を含む模擬溶液中の 2205 DSS の It 曲線を示しています。 時間に伴う不動態化電流密度の変化は、-300 mV (vs.Ag/AgCl) 電位で、さまざまな温度で 1 時間分極した後に得られました。 同じ電位における異なる温度での 2205 DSS の不動態化電流密度の傾向は基本的に同じであり、時間の経過とともに傾向は徐々に減少し、滑らかになっていることがわかります。 温度が徐々に上昇するにつれて、2205 DSS の不動態化電流密度は増加しましたが、これは分極の結果と一致しており、金属基板に対するフィルム層の保護特性が溶液温度の上昇とともに低下することをさらに示しています。

同じ膜形成電位と異なる温度における 2205 DSS の定電位分極曲線。 (a) 電流密度対時間、(b) パッシベーション膜成長の loglogt。

(1)34 に示すように、異なる温度で同じ膜形成電位に対する不動態化電流密度と時間の関係を調査するには、次の手順を実行します。

ここで、i は膜形成電位におけるパッシベーション電流密度、A/cm2 です。 A は作用電極面積、cm2 です。 K は、it 曲線への当てはめの傾きです。 t は時間です、s です。

図 5b は、同じ膜形成電位における異なる温度での 2205 DSS の logI 曲線と logt 曲線を示しています。 文献 35 によれば、直線の傾きが K = − 1 の場合、基材表面に形成される皮膜層が緻密になり、金属基材に対する耐食性が向上するとされています。 一方、直線の傾きが K = − 0.5 の場合、表面に生成した皮膜層は緩く小さな穴が多く、金属基材に対する耐食性が劣っていました。 30 °C、45 °C、60 °C、および 75 °C では、当てはめられた直線勾配に従って、フィルム層の構造が緻密な多孔性から緩い多孔性へ変化したことがわかります。 点欠陥モデル (PDM)36,37 によれば、テスト中に印加された電位は電流密度に影響を及ぼさなかったことが知られており、これは温度がテスト中のアノード電流密度の測定に直接影響を及ぼし、したがって電流密度が影響を受けたことを示しています。溶液温度の上昇に伴って、密度が増加し、2205 DSS の耐食性が低下しました。

DSS 上に形成された膜層の半導体の性質はその耐食性に影響を与え 38、半導体の種類と膜層のキャリア密度は DSS の膜層の破壊と孔食に影響を与えました 39,40。ここで静電容量 C と電位はフィルム層の E が MS 関係を満たすため、半導体空間電荷は次のように計算されます 41。

p型半導体の空間電荷:

n型半導体の空間電荷:

ここで、ε は室温におけるパッシベーション膜の誘電率であり、1230 となります。 ε0 は真空の誘電率で、8.85 × 10−14F/cm と見なされます。 E は副電荷 (1.602 × 10−19C) です。 ND は n 型半導体のドナー密度、cm-3 です。 NAはp型半導体のアクセプタ密度、cm-3です。 EFB はフラットバンド電位 V です。 K はボイツマン定数で、1.38 × 10–23 J/K と見なされます。 T は温度、K です。

近似された直線の傾きと切片は、測定された MS 曲線、適用濃度 (ND)、受信濃度 (NA)、およびフラットバンド電位 (Efb)42 に線形分割を近似することによって計算できます。

図 6 は、電位 (-300 mV) で 1 時間膜形成した後の、100 g/L Cl- および飽和 CO2 を含む模擬溶液中の 2205 DSS の表面膜層のモット ショットキー曲線を示しています。 異なる温度で形成された膜層は、n + p 型バイポーラ半導体の特性を示していることがわかります。 n 型半導体は溶液中の陰イオンに対する選択特性を備えているため、ステンレス鋼中の陽イオンが不動態膜を通って溶液中に拡散するのを防ぐことができます。一方、p 型半導体は陽イオンに対して選択的な特性を備えており、溶液中の攻撃的な陰イオンが不動態膜を通過するのを防ぐことができます。基板表面へのパッシベーション膜２６． また、2 つの近似曲線の間には、フィルムがフラットバンド状態にある緩やかな遷移ゾーンが存在することも分かります。フラットバンド電位 Efb を使用して、半導体および半導体のエネルギーバンド位置を決定できます。電気化学的安定性を判断します43。

1 時間分極後の 2205 DSS のモットショットキー曲線。

送信者濃度 (ND) と受信濃度 (NA)、およびフラットバンド電位 Efb は、表 5 に示す MS 曲線フィッティングの結果から計算され、全体の送信者濃度と受信者濃度は次の範囲内でした。 1020 ～ 1023 cm-3 であり、これは他の研究の計算結果と同程度です 44。 適用されたホスト電流密度は、主に空間電荷層の点欠陥、不動態化膜の孔食電位を特徴づけ、適用されたホスト濃度が高くなるほど、膜層が破壊されやすくなり、マトリックスが腐食されやすくなります45。 さらに、溶液温度の徐々に上昇するにつれて、フィルム層のセンダー濃度NDは5.273×1020cm-3から1.772×1022cm-3に増加し、ホスト濃度NAは4.972×1021cm-3から4.592×1023cm-3に増加した。図３に示すように、フラットバンド電位は０．０２１Ｖから０．７５３Ｖに増加し、溶液中のキャリアの数が増加し、溶液中のイオン間反応プロセスが激化し、膜層の安定性が低下した。 溶液温度の上昇に伴って近似直線の傾きの絶対値が小さくなるほど、溶液中のキャリア密度が大きくなり、イオン間の拡散速度が速くなり、フィルム層の表面のイオン空孔が多くなり、したがって、金属基材の安定性と耐食性が低下します46、47。

皮膜層の化学組成は金属陽イオンの安定性と半導体特性に大きな影響を与え、温度変化はステンレス鋼の皮膜層の生成に重要な影響を与えます。 図 7 は、100 g/L Cl- と飽和 CO2 を含む模擬溶液中の 2205 DSS の表面フィルム層の完全な XPS スキャン スペクトルを示しています。 異なる温度でチップによって形成された皮膜層の主な元素は基本的に同じであり、その皮膜層の主成分はFe、Cr、Ni、Mo、O、N、Cでした。したがって、皮膜層の主成分は少量の Ni および Mo 酸化物とともに、Cr 酸化物、Fe 酸化物および水酸化物が含まれます。

さまざまな温度で形成された 2205 DSS の XPS フルスペクトル。 (a) 30 °C、(b) 45 °C、(c) 60 °C、(d) 75 °C。

膜の主成分は、不動態化膜中の化合物の熱力学的特性に関連していました。 表 6 に示すフィルム層の主要元素の結合エネルギーに基づいて、Cr2p3/2 の特徴的なスペクトル ピーク位置が、金属 Cr0 (573.7 ± 0.2 eV)、Cr2O3 (574.5 eV) からなる 3 つのピークに分割されていることがわかります。図 8a に示すように、Cr(OH)3 (575.4 ± 0.1 eV)、元素 Cr によって形成された酸化物が膜の主成分であり、膜の耐食性に重要な役割を果たしました。フィルムの電気化学的特性も同様です。 膜層中の Cr2O3 の相対ピーク強度は Cr(OH)3 の相対ピーク強度よりも高かった。 しかし、溶液温度の上昇に伴い、Cr2O3 の相対ピークは徐々に弱まり、Cr(OH)3 の相対ピークは徐々に増加しました。これは、膜層内の主要な Cr3+ が明らかに Cr2O3 から Cr(OH)3 に変化したことを示しています。溶液温度の上昇。

異なる温度での 2205 DSS。 (a) Cr2p、(b) Fe2p、(c) Mo3d、(d) Ni2p、(e) N1s、(f) O1s。

Fe2p3/2 の特徴的なスペクトル ピーク位置の結合エネルギーは、主に金属状態の 4 つのピーク、Fe0 (706.4 ± 0.2 eV)、Fe3O4 (707.5 ± 0.2 eV)、FeO (709.5 ± 0.1 eV)、および FeOOH (713.1 eV) で構成されていました。 ±0.3 eV）、図8bに示すように、Feは主にFe2+およびFe3+として生成された膜層に存在します。 より低い結合エネルギーのピークでは、FeO の Fe2+ が Fe(II) よりも優勢でした。 一方、より高い結合エネルギーのピークでは、Fe3O4 および FeOOH の Fe(III) 化合物が優勢でした 48,49。 Fe3+ の相対ピーク強度は Fe2+ の相対ピーク強度より高かったが、溶液温度の上昇とともに Fe3+ の相対ピーク強度は減少し、Fe2+ の相対ピーク強度は増加した。溶液温度の上昇。

Mo3d5/2 の特徴的なスペクトル ピークは、主に 2 つのピーク位置、Mo3d5/2 および Mo3d3/243,50 で構成され、Mo3d5/2 には金属 Mo (227.5 ± 0.3 eV)、Mo4+ (228.9 ± 0.2 eV)、および Mo6+ ( 229.4 ± 0.3 eV); 一方、図8cに示すように、Mo3d3/2には金属Mo（230.4±0.1eV）、Mo4+（231.5±0.2eV）、およびMo6+（232.8±0.1eV）も含まれているため、上記3つの膜層にMo元素が存在します。原子価状態。 Ni2p3/2の特徴的なスペクトルピークの結合エネルギーは、図8dに示すように、それぞれNi2O（852.4±0.2eV）およびNiO（854.1±0.2eV）で構成されていました。 図8eに示すように、N1sの特徴的なピークはN（399.6±0.3eV）で構成されていました。 図8fに示すように、O1の特徴的なピークには、O2-（529.7±0.2eV）、OH-（531.2±0.2eV）およびH2O（531.8±0.3eV）が含まれており、主に膜内の結合を接続する役割を果たしました。表面皮膜層の主成分は(OH-とO2-)であり、主に皮膜層中でCrやFeの酸化や水酸化に使用されていました。 温度が 30 °C から 75 °C に上昇すると、OH- の相対ピーク強度が大幅に増加しました。 したがって、膜層中のO2-の主な材料組成は、温度の上昇とともにO2-からOH-、O2-に変化した。

図 9 は、100 g/L Cl- と飽和 CO2 を含む模擬溶液中での動的ポテンシャル分極後の 2205 DSS 試験片の表面の顕微鏡形態を示しています。 異なる温度での分極後の試験片の表面には異なる程度の腐食ピットがあり、腐食ピットのない部分の試験片の表面は比較的平坦であり、明らかな腐食痕跡はなく、孔食が発生したことを示していることがわかります。攻撃的なイオンを含む溶液中でさまざまな温度で 2205 DSS が発生し、溶液温度の上昇に伴って基板の表面に深刻な腐食が発生します。 単位面積あたりの孔食の数と腐食孔の深さが増加しました。

異なる温度 (a) 30 °C、(b) 45 °C、(c) 60 °C、(d) 75 °C での、100 g/L Cl- および飽和 CO2 を含む模擬溶液中での 2205 DSS の腐食プロファイル。

したがって、温度が上昇すると、DSS の成分の活性が増加し、腐食性媒体中の攻撃的なイオンの活性が増加し、試験片の表面にある程度の損傷を引き起こし、孔食活性の増加と孔食の形成が促進されます。孔食が発生すると、腐食生成物の生成速度が速くなり、材料の耐食性が低下します51、52、53、54、55。

図 10 は、超深度光学デジタル顕微鏡を使用した偏光後の 2205 DSS 試験片の孔食形態と孔食深さを示しています。 図10aから、大きな孔食の周囲にも小さな腐食孔があることがわかります。これは、この電流密度の下で試験片の表面の不動態皮膜が部分的に破壊されて孔が形成されたことを示しており、最大孔食深さは図10bに示すように、12.9μm。

2205 DSS の孔食形態 (a) 孔食の微細形態、(b) 孔食の深さ。

DSS はより優れた耐食性を示しました。その主な理由は、鋼表面に形成された皮膜が溶液中で十分に保護されていること、モットショットキーであり、上記の XPS 結果および関連文献 13、56、57、58 によると、皮膜は主に次のような方法で陽極反応しました。 FeとCrの次の酸化プロセス。

Fe2+ は溶解しやすく、膜と溶液の界面に堆積しやすく 53、陰極反応プロセスは次のとおりです。

腐食状態では、主に Fe および Cr 酸化物の内層と水酸化物の外層からなる二層構造の皮膜層が形成され 59、通常は皮膜層の空いた空間でイオンが成長する。 パッシベーション膜の化学組成は、モットショットキー曲線で示されるように、その半導体特性に関連しており、パッシベーション膜の組成がバイポーラ特性を備えた n + p 型であることが示されています。 XPSの結果から、パッシベーション膜の外層はn型半導体特性を示すFe酸化物および水酸化物が主成分であり、内層はp型半導体特性を示すCr酸化物および水酸化物が主成分であることが分かりました。

2205 DSS は、その高い Cr 含有量により高い耐性特性を示し 17,54、また二相組織間の微視的な電気腐食によりさまざまな程度の孔食を示しました 55。 孔食は DSS で最も一般的なタイプの腐食の 1 つであり、温度は孔食挙動に影響を与える重要な要素の 1 つであり、DSS の熱力学的反応プロセスと速度論的反応プロセスの両方にも影響を与えました60、61。 一般に、高濃度の Cl- と飽和 CO2 を含む模擬溶液では、温度も DSS の応力腐食割れにおける孔食の形成と亀裂の発生に影響を及ぼし、臨界孔食温度は、DSS の耐食性を評価するために決定されました。これは、温度に対する金属マトリックスの感度を反映しており、通常、工学用途における材料選択の重要な参照指標として使用されていました。 2205 DSS の模擬溶液中での平均臨界孔食温度は 66.9 ℃で、これは 3.5 wt% NaCl 中のスーパー 13Cr ステンレス鋼の臨界孔食温度より 25.6 ℃高かったが、孔食の最大深さは 12.9 μm62 に達しました。 電気化学的結果はさらに、位相角と周波数の水平領域が温度の上昇とともに狭くなり、位相角値が 79°から 58°に減少し、インピーダンス モード値 |Z| が減少することを確認しました。 1.26×104から1.58×103Ω・cm2に減少。 電荷移動抵抗 Rct は 2.958 × 1014 から 2.541 × 103 Ω・cm2 に減少し、溶液抵抗 Rs は 2.953 から 2.469 Ω・cm2 に減少し、膜層抵抗 Rf は 5.430 × 10−4 cm2 から 1.147 × 10−3 cm2 に減少しました。 腐食溶液の導電性が高まり、金属基材フィルム層の安定性が低下し、溶解破断しやすくなります。 自己腐食電流密度は 1.482 から 2.893 × 10−6 A・cm−2 に増加し、自己腐食電位は - 0.532 V から - 0.621 V に減少しました。温度の変化が影響を与えていることがわかります。フィルム層の完全性と緻密さ。

対照的に、高濃度の Cl- と飽和 CO2 溶液では、温度が上昇するにつれて、パッシベーション膜表面の Cl- の吸着能力が徐々に増加し、パッシベーション膜の安定性が低下し、基板の保護が低下します。強度が低下し、孔食に対する感受性が増加します。 同時に、溶液中の腐食性イオンの活性が増加し、酸素含有量が減少し、侵食された材料の表面皮膜層を迅速に修復することが困難になり、表面に攻撃的なイオンがさらに吸着されるためのより好ましい条件が提供され、孔食の可能性が高まりました。材料の減少63。 Robinson ら 64 は、溶液の温度が上昇すると、孔食の成長速度が加速し、溶液内のイオン拡散速度が増加し、温度が 65 °C に上昇すると、Cl- イオンを含む溶液中の酸素の溶解が増加することを示しました。が減少すると、陰極反応プロセスが遅くなり、孔食の形成速度が減少しました。 Han20 は、CO2 環境における 2205 二相ステンレス鋼の腐食挙動に対する温度の影響を調査し、その結果、温度の上昇により腐食生成物の数と材料表面のクレーターの面積が増加することが示されました。 また、150℃まで温度を上げた場合には、表面酸化膜が破壊され、クレーター密度が最も高くなった。 Liu4 は、CO2 を含む地熱環境における不動態化から活性化までの 2205 二相ステンレス鋼の腐食挙動に対する温度の影響を調査しました。 彼らの結果は、試験温度が 150 °C 未満の場合、生成された膜層は非晶質の構造特性を示し、内部界面に Ni に富む層を含む一方、温度が 300 °C の場合、生成された腐食生成物はナノ多結晶であることを示しています。 FeCr2O4、CrOOH、NiFe2O4。

図 11 に 2205 DSS の腐食プロセスと皮膜形成と破断の模式図を示します。 2205 DSS は使用前に大気中で不動態化膜を形成しており、Cl- および CO2 を多く含む溶液を含む模擬溶液媒体に浸漬すると、その表面はさまざまな攻撃的なイオン (Cl-、CO32- など) によって急速に囲まれます。 ）。 J. Banas65 は、CO2 も存在する環境では、材料表面の不動態膜の安定性が時間の経過とともに低下し、生成された炭酸が不動態膜内のイオンの伝導性を高め、不動態膜の溶解を促進する傾向があると結論付けています。パッシベーション膜。 したがって、試験片表面の皮膜層は溶解と再不動態化の動的平衡段階にあり66、Cl- は表面皮膜層の生成速度を低下させ、図に示すように皮膜表面の隣接領域に小さな孔食として現れます。 11aとbでは、小さくて不安定な腐食ピットが現れ、膜層上の溶液中の腐食性イオンの活動が強化され、温度の上昇とともに小さな不安定なピットの深さが深くなり、膜層が完全に浸透しました。図１１ｃに示す。 溶液媒体の温度がさらに上昇すると、溶液中の溶存CO2の含有量が加速され、溶液中のpHが低下し、DSS表面の小さな不安定な腐食ピットの密度が増加し、元の腐食ピットの深さが拡大しました。図 11d に示すように、試験片表面の不動態皮膜の厚さは薄くなり、不動態皮膜の孔食が発生しやすくなりました。 そして、電気化学的結果により、温度の変化が膜層の完全性と緻密性に何らかの影響を与えることがさらに確認されました。 したがって、高濃度の Cl- を含む飽和 CO2 溶液での腐食は、低濃度の Cl-67,68 を含む溶液での腐食性とは大きく異なることがわかります。

2205 DSS の腐食過程と新膜の形成と破壊。 (a) 工程1、(b) 工程2、(c) 工程3、(d) 工程4。

100 g/L Cl- と飽和 CO2 を含む模擬溶液中の 2205 DSS の平均臨界孔食温度は 66.9 °C、最大腐食孔深さは 12.9 μm で、2205 DSS の耐食性は弱まり、孔食感受性は向上しました。気温の上昇に伴い。

異なる温度で形成された2205 DSSパッシベーション膜はn + p型半導体特性を示し、温度が上昇すると、対応するドナーおよびアクセプタのキャリア密度が増加し、パッシベーション膜の安定性が低下し、その後パッシベーション膜の保護特性が弱まりました。 。

不動態皮膜の主成分はCr酸化物とFe酸化物であり、温度の上昇とともに試験片表面の腐食ピットの数が増加し、表面孔食活動点が増加し、腐食ピットの開口部が増加しました。

この研究で提示された日付は、責任著者からの要求に応じて入手可能です。

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この研究は、中国国家自然科学財団（51974245、21808182）、陝西省の主要研究開発プログラム（2022GY-128、2022SF-045）、および陝西大学のユースイノベーションチームから資金提供を受けました。

西安市友大学材料科学工学部、西安、710065、中国

Yanpeng Li、Shidong Zhu、Shusen Wang

石油管製品および機器材料の性能および構造安全性に関する国家重点研究所、CNPC 管製品研究所、西安、710077、中国

李燕鵬 & 李玄鵬

PetroChina タリム油田会社地上工学部、コルラ、841000、新疆、中国

ジュン・シアン

中国ペトロチャイナ青海油田会社第一ガス生産プラント技術研究センター、青海省、816000、中国

趙玉琴

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実験の計画、S.-DZ および X.-PL。 実験を行うY.-PLとS.-SW。 試薬、材料、分析ツールを提供する JX および Y.-Q。 Z; データを分析中、Y.-PL; 執筆—初稿準備、Y.-PL。 執筆—レビューと編集、S.-DZ 著者全員が結果について議論し、原稿をレビューし、結果を出版する決定を承認しました。 すべての著者は原稿の出版版を読み、同意しました。

Shidong Zhu への通信。

著者らは競合する利害関係を宣言していません。

シュプリンガー ネイチャーは、発行された地図および所属機関における管轄権の主張に関して中立を保ちます。

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転載と許可

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受信日: 2022 年 5 月 20 日

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公開日: 2022 年 7 月 12 日

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